頂空進(jìn)樣器的參數(shù)優(yōu)化值得一提！

　　頂空進(jìn)樣器的泵和進(jìn)樣閥配合，負(fù)壓取樣，無外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量。

　　頂空進(jìn)樣器均布的樣品加熱位，使不同瓶位間的溫度梯度更小，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

　　閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝。

　　頂空進(jìn)樣器管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能，防止交叉污染。

　　微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入。

　　掉溫?cái)嚯姳Ｗo(hù)，使用。

　　頂空進(jìn)樣器針頭可自由更換，方便連接國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀，并可以無人看管自動(dòng)進(jìn)樣。

　　靜態(tài)頂空（SHS）氣相色譜法是一項(xiàng)適合測(cè)定固體或基體復(fù)雜的液體如：血液、涂料和污泥中揮發(fā)性物質(zhì)的技術(shù)。使用SHS時(shí)，一般需要將樣品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔細(xì)加熱，直至揮發(fā)性物質(zhì)在氣液（固）兩相中的濃度達(dá)到平衡。欲分析的化合物的濃度在兩相之間的分配系數(shù)如下式所示：

　　K=Cl/Cg；

　　其中：Cl和Cg分別為平衡時(shí)揮發(fā)性物質(zhì)在液相和氣相中的濃度1。移取氣相中整數(shù)體積的氣體注入氣相色譜中。

　　在一般的分析中選擇*化的參數(shù)時(shí)所能獲得的z大精密度和靈敏度。討論的參數(shù)有：

　　樣品制備步驟；

　　頂空進(jìn)樣器的控制參數(shù)：

　　樣品平衡時(shí)間和平衡時(shí)樣品的攪拌震蕩效果；

　　頂空瓶和傳輸線的溫度。

　　此處所討論的大多數(shù)原理都適合簡(jiǎn)單的頂空氣相色譜，即那些使用氣密性注射器從密封的頂空瓶中手動(dòng)抽取氣體的進(jìn)樣器。

　　頂空進(jìn)樣器相比于手動(dòng)技術(shù)能夠提供更多的優(yōu)點(diǎn)。通過軟件用戶能夠建立四個(gè)方法。用戶能夠?qū)θ魏畏椒ㄖ械哪硞€(gè)參數(shù)進(jìn)行編輯，而頂空進(jìn)樣器則按照這些參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)設(shè)定。之后氣相色譜按照被分析物質(zhì)的特點(diǎn)進(jìn)行分析條件的*化。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是自動(dòng)建立方法，包括自動(dòng)分析50個(gè)樣品、每個(gè)樣品恒定加熱以及通過加熱的定量環(huán)來移取氣體，確保結(jié)果的重復(fù)性。

　　影響頂空結(jié)果的參數(shù)：

　　樣品制備：雖然靜態(tài)頂空對(duì)樣品的制備要求很低，但仍有些步驟能夠提高靈敏度和精密度。進(jìn)行頂空分析的樣品都含有揮發(fā)性物質(zhì)，所以在進(jìn)行樣品處理時(shí)要避免此類物質(zhì)的損失。將樣品裝滿容器可以避免揮發(fā)損失。從樣品容器中取樣之前，需要先對(duì)頂空瓶和傳輸線進(jìn)行吹掃。

　　頂空瓶中氣液兩相的體積比是影響靈敏度的一個(gè)參數(shù)。本文只討論水溶液中的有機(jī)物在氣液兩相的相對(duì)濃度，而此參數(shù)的影響遠(yuǎn)超過本文所討論的內(nèi)容。當(dāng)分配比（K）很小的時(shí)候，氣液兩相的比例是非常重要的。

　　隨著樣品體積的增加，比面積則變小。因此大體積的樣品在傳輸時(shí)就能減少揮發(fā)性物質(zhì)的損失，結(jié)果的精密度更佳。

　　對(duì)于那些在水中分配比很高的樣品，通過加入鹽能夠降低分配比進(jìn)而提高靈敏度。另一方面，對(duì)于非水溶性的樣品如土壤，可以通過加入水將非水溶性的有機(jī)物質(zhì)驅(qū)趕到氣相中。

　　由頂空進(jìn)樣器控制的參數(shù)：當(dāng)樣品制備方法建立之后，用戶需要權(quán)衡頂空進(jìn)樣器控制的參數(shù)。樣品和傳輸線的溫度、平衡時(shí)間和平衡時(shí)的攪拌效果都是非常重要的。利用方法優(yōu)化和頂空進(jìn)樣器的方法時(shí)間特性表，能夠?qū)@些參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)研究。